本发明公开了一种PDI/MOF异质结光催化剂及其制备方法与使用方法,该光催化剂包括如下原料组分制成:按质量比为1:0.11‑1:37的PDI、MIL‑101(Cr)与酸。本发明以苝‑3,4,9,10‑四羧酸二酐、β‑丙氨酸、咪唑、MOF为原料,采用有机合成法得到PDI,通过水浴加热法得到PDI/MOF异质结光催化剂,并提供该光催化剂的使用方法,本发明制备得到的PDI/MOF光催化剂制备工艺简单、产量大,具有比表面积大和反应位点多的特点,并且避免了氢氟酸的使用,该材料能够在可见光下活化过硫酸盐,对水中碘海醇进行高效催化降解。